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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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疾控行业解决计划

宣布日期:2016/7/4 12:52:18  点击次数:251494
目录:
01 前言
01 ICP-MS 2000 电感耦合等离子体质谱仪
04 ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
05 AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
06 AFS 200 系列原子荧光光谱仪
07 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
09 LC-310 高效液相色谱仪
11 LC-MS1000 液相色谱质谱联用仪

前言
随着工业的生长 ,与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到差别水平的污染。不法商贩在食品中加入不法添加剂 ,企业不法排污 ,污染了大片的水源、土壤 ,农业生产中农药的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存情况和身体健康 ,也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在卫生部领导下 ,发挥技术治理及技术效劳职能 ,围绕国家疾病预防控制重点任务 ,开展食品宁静、职业宁静、健康相关产品宁静、放射卫生、情况卫生、妇女儿童保健等各项公共卫生业务治理事情 ,大力开展应用性科学研究 ,增强对全国疾病预防控制和公共卫生效劳的技术指导、培训和质量控制 ,在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥国家队的作用。
美狮贵宾会作为海内剖析测试仪器的领跑者 ,致力于为疾控行业提供全面的解决计划 ,满足疾控行业的监测和研发需求。为�;の颐堑纳钋榭� ,捍卫我们的食品宁静尽一份力。

美狮贵宾会仪器解决计划

美狮贵宾会仪器专业从事光谱、色谱、质谱平剖析测试仪器及其软件的研发、生产和销售 ,针对疾控中心监测事情 ,美狮贵宾会仪器可为疾控中心提供电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000)、火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪(AAS 9000)、电感耦合离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS 1000)、液相色谱仪(LC-310)等优质的产品及售后效劳。以下为美狮贵宾会仪器产品简要介绍及其应用实例:

ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪

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仪器介绍:本产品ICP-MS 2000是美狮贵宾会自主研发 ,海内首台工业化电感耦合等离子体质谱仪 ,仪器各项性能均达国家标准 ,满足用户应用需求;配有高效率六极杆离子导向系统 ,在全质量规模内获得最佳的离子传输效率 ,全自动的离子聚焦调谐历程 ,真空室内的透镜使用非对称装置 ,便当拆装定位 ,极大的提高仪器的灵敏度 ,改善低质量数元素的检出限 ,抵达ppt水平。

应用规模:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000)主要应用于水质、大气、食品等领域中痕量和超痕量的元素的精确定量剖析。

参考检测标准:GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

应用实例:ICP-MS 2000测定地表水中14种金属元素
1. 仪器与试剂
电感耦合等子体质谱仪(ICP-MS2000 ,美狮贵宾会);
HNO3(G.R.);V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi标准溶液;超纯水;所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h ,然后用超纯水冲洗 ,备用。
2. 样品前处理
划分取3个差别区域湖中水样 ,编号为水样1号、水样2号、水样3号 ,加入一定量HNO3使其pH值小于2;各水样经0.45μm滤膜过滤 ,取100mL滤液于容量瓶中 ,在优化参数条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量 ,同时做样品空白。
加标水样:划分往待测水样中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba ,进行加标接纳实验。
3. 实验结果
<1>要领检出限及线性规模
仪器在优化的事情参数条件下 ,对样品空白溶液连续丈量11次 ,以3倍信号标准偏差所对应的浓度值为检出限(见表1) ,各元素要领检出限在0.009-1.290μg ·L-1之间。
表1 待测金属元素的检出限及线性规模
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<2>精密度及线性相关系数
仪器在优化的事情参数条件下 ,看待测水样及加标水样连续测定11次 ,盘算其相对标准偏差(RSD/%) ,以及各个元素标准曲线线性相关系数(见表2) ,除水样1号中Rb的相对标准偏差略大于5% ,其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待测金属元素的精密度及性相关系数
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3.加标接纳率
对各未加标及加标水样进行测试 ,盘算各元素加标接纳率。其中 ,水样1号各元素加标接纳率在86.4--107.1% ,水样2号各元素加标接纳率在87.9--110.2% ,水样3号各元素加标接纳率在86.4--109.3% ,测试结果显示接纳ICPMS测定地表水中14种重金属元素的含量具有较好的准确度。
4.结论
本文接纳电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定差别区域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14种金属元素。通过要领检出限、精密度、线性规模和加标接纳率等一系列实验。得出以下结论:该要领检出限为0.009--1.290μg/L;测定元素的线性相关系数均>0.999;测定水样相对标准偏差均小于4.24%;各元素加标接纳率均在85%--110%。要领准确、便捷 ,要领检出限低 ,美狮贵宾会仪器ICP-MS2000完全满足水资源方面应用。

ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
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仪器介绍:ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪用于测定常量、微量、痕量含量规模的种种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)。仪器具有高效、抗滋扰型强、自动化水平高、操作简便、稳定可靠、测试规模广、剖析速度快、检出限低等特点。

应用规模:ICP-2060T可丈量铝、锑、砷、钡、硼、镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等70多种元素 ,主要用于食品、生活饮用水、空气中微量金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

应用实例:ICP-2060T测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉、铬
1. 仪器及试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T 美狮贵宾会)、电子天平、超纯水机、电子控温加热板;盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯;标准物质:铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液(1000mg/L)
2. 样品前处理
准确称取试样于聚四氟乙烯烧杯中 ,用水润湿后加入盐酸 ,于通风橱内的电热板上低温加热 ,使样品开端剖析 ,待蒸发至少量时 ,取下稍冷 ,然后加入硝酸 ,氢氟酸 ,高氯酸 ,加盖后于电热板上中温加热1h左右 ,然后开盖 ,继续加热除硅 ,为了抵达良好的去硅效果 ,应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时 ,加盖 ,使玄色有机碳化物剖析。待烧杯内壁上的玄色有机物质消失后 ,开盖 ,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状 ,视消解情况 ,可补加硝酸 ,氢氟酸 ,高氯酸 ,重复以上消解历程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时 ,取下冷却 ,用水冲洗内壁及盖子 ,加入硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至容量瓶中 ,冷却后定容至刻度线 ,摇匀 ,待测。每个样品至少包管一个平行样 ,同时以水做试样制备空白溶液 ,每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。

3.实验结果
<1>样品测定
将仪器调解至最佳事情状态 ,测定试样中元素的发射强度 ,通过校准曲线盘算元素浓度(见表3)。
表3 ICP—AES测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限
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<2>要领的精密度、准确度
将土壤标准物质平行处理6份 ,测定重金属的含量 ,并盘算出结果的相对标准偏差(RSD%)以评价要领的精密度 ,本要领测定土壤样品6种重金属的接纳率规模在94.1%~106.9%之间 ,相对标准偏差(RSD%)均小于5%。

4. 结论
实验结果标明 ,对土壤样品基体组成庞大的情况下接纳本要领能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来 ,效果理想。通过理想的前处理要领和对仪器状态进行优化 ,使得在运用ICP—AES测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量时 ,具有较高的灵敏度、精密度和准确度 ,测定结果准确可靠 ,剖析历程中的实验条件易于控制 ,能够满足土壤剖析的要求。

AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
 

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仪器介绍:AAS 9000(含石墨炉自动进样器)以及AAS 9000-M(不含石墨炉自动进样器)具备火焰石墨炉双原子化器 ,通用性强 ,串联式光路设计 ,无须机械切换 ,测试稳定可靠。AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收测试速度快 ,重复性好 ,滋扰少 ,具备灵敏度高 ,检出限低 ,进样量少的特点。

应用规模:可检测镉、铬、铅、铝、钼等60种元素 ,主要用于食品、生活饮用水、空气中微量和痕量金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

应用实例:石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
1. 仪器与试剂
AAS 8000原子吸收分光光度仪、热解涂层石墨管、元素空心阴极灯;
氯化钯和硝酸镁(优级纯);镉标准储备液(国家标准物质中心);所用水均为去离子水。
2.样品前处理
称取1g左右(精确至0.1mg)的样品于三角瓶中 ,加入高氯酸、硝酸混淆酸(1+4)20mL ,安排留宿 ,越日于电热板上消化至无色并冒白烟 ,加水驱赶余酸 ,冷却后定容至25mL。
3. 精密度实验
精密度实验要求对一定浓度的样品测定次数不可少于6次 ,本次实验中对大米中的镉进行了11次测定 ,测试结果相对标准偏差为3.2% ,重现性较好。
4. 接纳率实验
选取3份大米样品 ,加入标准溶液后测试 ,以验证要领的准确性。标准溶液加入量及测试结果。(见表4)
表4 样品的接纳率实验
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5.结论
测试结果显示接纳AAS 9000石墨炉原子吸收法测定大米中的镉 ,测试结果重现性好、接纳率高 ,完全满足相关行业的检测要求。

AFS 200系列原子荧光光谱仪
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仪器介绍:AFS 200系列双道原子荧光光谱仪是美狮贵宾会仪器公司集多年技术积淀 ,为用户精心打造 ,具备完全自主知识产权的精密剖析仪器。广泛应用于汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌等11种元素的痕量、超痕量剖析 ,体积小巧 ,性能稳定 ,操作简单。目前 ,AFS 200系列分为四种:AFS 200N(Normal)普通型、AFS 200T(Technical)技术型、AFS 200P(Professional)专业型、AFS 200S(Science)科学型。

应用规模:可用于食品、生活饮用水、室内空气等情况样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌十一种重金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

应用实例:原子荧光光谱法测定食品中的砷
1. 仪器与试剂
非色散原子荧光光谱仪(AFS 200T ,美狮贵宾会);
盐酸(优级纯 ,36% ,ρ=1.19g/mL)、硝酸(优级纯 ,65% ,ρ=1.42 g/mL)、高氯酸(优级纯 ,70% ,ρ=1.67 g/mL)、硝酸镁和氧化镁(剖析纯)、硫脲和抗坏血酸(剖析纯)、砷标准储备液(1000μg/mL)、砷标准使用液(0.1μg/mL)
2. 样品前处理
称取0.3~0.5g试样 ,精确至0.1mg ,置于100mL烧杯中 ,加入10mL硝酸和2mL高氯酸于电热板上加热消解 ,若消解液变棕玄色 ,再加2mL硝酸 ,继续加热赶硝酸 ,直至冒白烟 ,消化液呈无色透明或略带黄色 ,取下冷却 ,用洗瓶清洗杯壁 ,然后将试样消化液转移至50mL容量瓶中 ,用水少量多次清洗烧杯 ,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ,摇匀备用;同时做样品空白。
3.实验结果
选取国家标准物质样品 ,凭据上述要领处理后用原子荧光光谱仪(AFS 200)进行测试 ,测试结果如表5所示:
表5 国家标准物质测试结果
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4.结论
接纳湿式消解对食品样品进行处理 ,原子荧光光谱仪对样品溶液进行测试 ,测试结果准确可靠 ,满足疾控行业测试要求。

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
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仪器介绍:GC-MS 6800是美狮贵宾会仪器精心打造的一款性能轶群、性价比高的气质联用仪 ,拥有着多项发明专利 ,具有剖析高效快速 ,定量定性准确 ,同时配有最新版NIST谱库便当您的定性剖析。

应用规模:食品中种农药残留、生活饮用水中农药残留、苯系物和半挥发性有机物、空气中挥发性有机物等。

参考检测标准:GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。

应用实例一:GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性有机物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800 美狮贵宾会)、吹扫捕集装置;VOC27组分混标、超纯水、甲醇、盐酸溶液(1:1)、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品收罗
海水、地下水、地表水、和污水的样品收罗划分参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关划定执行。
<2>样品生存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调理PH ,收罗完的样品需冷藏运输 ,4℃以下生存 ,14天内剖析完成。
<3>实验结果
对27组分有机物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行剖析。

图1 标准样品SIM模式下的质谱图
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图2 实验室自来水测试谱图
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应用实例二:室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS6800 美狮贵宾会)、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管;
苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间、对、邻二甲苯)、苯乙烯、甲醇(色谱纯)。
2.样品收罗及处理
在优化好的收罗条件下对室内空气进行收罗 ,选择合适的热解析条件对样品进行解析,接纳GCMS进行剖析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量规模内进行全扫描 ,定量剖析在相同条件下提取特征离子进行盘算。
 
图3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯五种苯系物标准谱图
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<1>要领的线性关系和检出限
7种苯系物在进样量1-320ng规模内线性相关系数为0.9981-0.9999 ,线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限 ,确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。

表6 7种苯系物组分的线性规模、线性方程、相关系数和要领的定量限
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<2>接纳率和精密度
在无污染的室内情况中 ,取1μl差别浓度的标准溶液 ,凭据上述要领 ,进行了添加接纳试验和精密度实验 ,对每种有机物设定了3个添加浓度 ,按要领所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果标明差别有机物的平均接纳率在90%~112%之间 ,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.1%之间。

<3>样品测定
在刚装修完的两套住宅的三处差别所在进行取样并剖析7种苯系物的含量 ,测试结果见表7。
表7 室内三处空气中7种苯系物的检测结果(μg/m3)
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4. 结论
本实验通过对美狮贵宾会仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用 ,检测室内情况中7苯系物的含量 ,结果标明 ,该要领重复性、准确性、线性关系均满足检测要求 ,各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限 ,能准确检测室内情况中的挥发性有机物 ,同时此要领还适用于空气中其它VOC组分的测定。

LC-310高效液相色谱仪
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仪器介绍:LC-310高效液相色谱仪是一款高灵敏度、高区分率、高可靠性的高效液相色谱仪 ,LC-310接纳先进的并联泵头及单向阀设计理念 ,融合了当今世界上最先进的制造应用经验 ,使得用户在种种使用条件下都可以包管输液的精度、脉动等性能指标 ,具备最小系统死体积。高效液相色谱仪LC-310适用于剖析高沸点不易挥发的、受热不稳定易剖析的、分子量大、极性差别的有机化合物;生物活性物质和多种天然产品;合成和天然的高分子化合物等。广泛应用于食品宁静、情况�;ひ约拔郎酪叩攘煊�。

应用规模:LC-310可用于食品中甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂的测试 ,也可用于食品中营养物质的检测 ,水中多环芳烃、酚类等有机物的检测。

参考检测标准:GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。

应用实例:高效液相色谱法检测饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸
1.仪器与试剂:
LC-310高效液相色谱仪(美狮贵宾会)、电子天平、超声波清洗器、精密酸度计、超纯水机:
甲醇(色谱纯)、氨水、乙酸铵(剖析纯)标准物质(苯甲酸、山梨酸、糖精钠纯度>99.0%)
2.样品前处理
汽水:准确称取5.00g-10.00g试样 ,精确至0.0001g ,放入小烧杯中 ,微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体 ,用氨水(1+1)调pH至7。加水定容至25mL ,经0.45μm滤膜过滤 ,待测。
饮料类:准确称取5.00g-10.00g试样 ,精确至0.0001g ,用氨水(1+1)调pH约7 ,加水定容至25mL ,离心沉淀 ,上清液经0.45μm滤膜过滤 ,待测。
3.实验结果
在优化过的色谱条件下进样剖析 ,标准品的色谱图如下。
图3 苯甲酸、山梨酸、糖精钠液相色谱图
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<1>线性关系和检测限
在本要领确定的实验条件下 ,苯甲酸、糖精钠、山梨酸 ,线性关系良好 ,按S/N =3盘算各物质的检测限、检出限见表9。
表8 线性关系和检测限结果
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<2>接纳率试验
接纳在实际样品中加入差别浓度混标的方法进行接纳率实验 ,按上述要领处理后剖析 ,接纳外标法定量 ,每个添加水平单独测3次 ,实验结果平均接纳率为88.59%~108.13% ,RSD为0.978%~1.254%。
<3>实际样品的测试
接纳上述法测试部分碳酸饮料及茶饮料1结果如下表10所示。

表9 汽水及饮料中食品添加剂的检测
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4.结论
综上所述 ,通过对种种汽水、饮料进行测试 ,本要领前处理简单、便当快捷、灵敏度高、接纳率高、精密度好 ,且试剂用量少 ,制止大宗化学试剂的使用 ,减少情况污染。本要领用来测定食品中添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量简单、可靠。

LC-MS1000液相色谱质谱联用仪
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仪器介绍:LC-MS1000液质联用仪是美狮贵宾会仪器自主研发的中国首款商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远超国家校准规范要求 ,RF电源、离子源离子传输器等焦点组件由我公司自主开发 ,部分组件在专业厂家定制 ,充分包管仪器性能和稳定性 ,具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司自主研发制造 ,运行本钱低。

应用规模:食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、不法添加剂的检测 ,食品中的营养身分剖析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000 ,美狮贵宾会)、漩涡混淆器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品先进行提取 ,后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行剖析 ,标准品质谱图如下。
图4 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图
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图5 下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰
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图6 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰
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图7 下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰
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4.结论
目前美狮贵宾会仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的开端检测 ,在LC-MS三重四级杆推出后 ,其定性和定量能力会大幅度提高 ,将为食品宁静监测、水质监测等提供更有力的工具。

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